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艾草,为菊科多年生草本药用植物,在我国医书古籍中多有记载,在民间也有广泛应用,目前在湖北蕲春、河南南阳、河南安阳汤阴等地都已形成规模化种植。汤阴是医圣扁鹊悬壶行医之地,北艾作为四大名艾之一、汤阴药材,已纳入全国“名优特新”农产品目录,是国家地理标志保护产品。精油作为艾叶的主要活性成分,是近年来研究热点之一。艾叶精油成分复杂,主要包括单萜类化合物及其衍生物、倍半萜类及其衍生物,还有少量的醇、醛、酮等。
目前艾叶挥发油提取工艺研究较多的有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、微波和超声波辅助萃取法、超临界 CO2萃取法等,其中以水蒸气蒸馏法应用较多,但是该法温度较高,精油长时间与水共热中一些热敏性组分严重变性,产品味道变异,保健及药用功能减退,有机溶剂萃取法所需设备简单,投资小,精油提取率高,但是此法提取的植物精油纯度较低,主要是因为植物体中的树脂、蜡等杂质会同时被提出,并且产品中残留溶剂难以除去等,微波和超声波辅助萃取法存在着溶剂不易脱除,样品处理量小,难以实现工业化等缺点。超临界CO2萃取法优点较多,操作温度偏低,提取充分并能够避免精油中的组分分解或者流失。但是该方法所得精油同样含有较多的蜡质,并且需要高压操作,投资大,运行成本较高,并不适合工业化生产,因此,研究艾叶挥发油新的提取方法具有重要的产业化意义。
亚临界低温萃取技术是一种新型萃取与分离技术,该技术常用的几种溶剂常压沸点低于0℃,在一定压力和温度条件下以液化状态存在,称为亚临界流体,利用亚临界流体作为萃取剂,在密闭、无氧、低压的压力容器内,固体物料中可溶性成分转移到液态的萃取剂中,室温下减压脱除溶剂得到目标产物,亚临界低温萃取技术可以较大限度地保留天然产物中的热敏性、易挥发性、易水解、易氧化组分,在天然产物,尤其是精油的提取方面具有独特的优势。
分子蒸馏是一种在高真空、低于沸点条件下,利用分子热运动程度不同的特点完成的分离过程,分子蒸馏在高真空下进行,且被蒸馏物受热时间短,可确保一些热敏性、易氧化或易水解的组分不会发生变质,目前分子蒸馏在精油的分离纯化方面已有较多的应用,例如香樟精油、洋甘菊精油的分离纯化等。因此,将亚临界低温萃取与分子蒸馏相结合,可确保整个提取分离过程在无水、无氧及较低温度下进行,从而实现精油的高效保质提取。
采用亚临界低温萃取与分子蒸馏相结合的方法(亚临界萃取-分子蒸馏法),对汤阴北艾艾叶精油进行提取,作为对比,对同一批艾叶采用水蒸气蒸馏法提取精油。以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪对艾叶和所得精油进行定性和定量成分分析。实验结果表明,用亚临界萃取-分子蒸馏法制得精油的得率(0.25%)显著高于水蒸气蒸馏法(0.13%)。艾叶直接进行顶空固相微萃取后测得其主要成分有45种,通过亚临界萃取-分子蒸馏所得精油含42种主要成分,水蒸气蒸馏所得精油含有37种主要成分。亚临界萃取-分子蒸馏所得精油与艾叶所包含主要成分接近,都有含量较高的水合桧烯,但水蒸气蒸馏所得精油高沸点组分及其含量明显少于艾叶或者亚临界萃取-分子蒸馏所得精油。
河南亚临界萃取设备和分子蒸馏设备为艾叶及其他富含挥发油成分的植物精油提取分离提供了科学依据和可靠的工业化生产条件。